浅圆仓溴甲烷环流熏蒸试验报告
2.1. 溴甲烷浓度分布的均匀性和变化
在熏蒸储粮时溴甲烷与磷化氢相比穿透性和扩散性均较差，特别是在熏蒸高大粮堆时，如果没有环流熏蒸设备，其在粮堆内分布不均匀。Q43和Q44仓配备浅圆仓溴甲烷环流熏蒸试验
曹 阳
（郑州工程学院粮油食品学院，河南，郑州，540052）
陶琳岩、王大枚、廖江明
（中央储备粮广州新沙港直属库，广东，广州，523147）
汤高阳
（连云港死海溴化物有限公司，江苏，连云港， 222042）
黎晓东，石春光
（广州市员村中转粮食库，广东，广州，510655）
摘要：本文介绍了在新建浅圆仓利用溴甲烷进行的环流熏蒸防治磷化氢抗性害虫的试验工作。在两个试验仓中，溴甲烷使用剂量分别为20和30g/m3，施药后使用磷化氢环流熏蒸设备环流24h，两仓内溴甲烷分布均匀度都大于0.6，达到均匀。熏蒸9d散气，对谷蠹(Rhyzopertha dominica (Fabricius))和米象(Sitophilus oryzae (L.) )的磷化氢抗性试虫各虫态的杀灭效果良好，试虫笼取出后每周检查1次，8周后仍无活虫出现。对于粮堆内的米象（磷化氢抗性系数58）熏蒸效果也很好，粮堆内3个月未发现活虫。试验结果表明利用我国新建浅圆仓的磷化氢环流设备可以进行溴甲烷的环流熏蒸，操作方便安全，粮堆内气体分布均匀，杀虫效果好，特别是防治磷化氢抗性害虫。
0 前言
磷化氢具有杀虫毒力高、渗透力强、用药量少、残留低等优点，广泛应用于储藏物害虫的熏蒸，因此它成为目前世界最重要的熏蒸剂之一。直至今日磷化氢在我国用于熏蒸防治储藏物害虫已有近40年的历史。但是，由于长期的使用和在应用技术方法上的不科学、不合理，以至许多主要储粮害虫对磷化氢产生了相当严重的抗药性[1,2]，它导致磷化氢熏蒸效果不佳甚至失败，使得磷化氢熏蒸杀虫剂的继续使用面临严峻的挑战和危机，也可以说储粮害虫对磷化氢的抗药性已成为安全储粮的隐患。研究表明，延缓储粮害虫抗性发生和发展的最主要的策略之一是杀虫剂的轮用[3,4]。遗憾的是目前能够在储粮上应用的杀虫剂种类极少，只有磷化氢、溴甲烷、氯化苦和敌敌畏，后两种主要用于空仓消毒，溴甲烷主要用于进出口粮食和货物的熏蒸。
溴甲烷（CH3Br）又名溴代甲烷或甲基溴，国际通用名称：Methyl Bromide，1932年法国科学家[5，6，7]首先发现溴甲烷有熏蒸杀死害虫的功效，而后开始生产和使用。溴甲烷广泛用于储粮、植物、苗木、干果、果树、种子、工厂、货栈、车船、土壤等方面的熏蒸与消毒。溴甲烷气体对各种储藏物害虫的不同虫期及螨类等都有极强的毒杀作用[7]，它从害虫的呼吸系统与膜质部分进入虫体，在代谢过程水解成麻痹神经组织和抑制酶系的剧毒物质，导致害虫窒息死亡[8]。其特点为害虫中毒快并且不可逆。
由于溴甲烷具有杀虫速度快、对虫卵和蛹的毒杀作用强、较低温度下可熏杀害虫、未发现抗性害虫，以及无燃爆危险和对铜等金属无腐蚀性等优点。溴甲烷在储粮害虫防治中占据着重要的地位。我国50年代开始应用溴甲烷，尽管储粮技术规程[9]中推荐了熏蒸储粮的方法，由于溴甲烷采用钢瓶包装、价格较磷化氢高 [6]和粮仓无环流设备等原因，还是影响了溴甲烷在储粮上的大规模的应用。
为了能够在磷化氢抗性害虫的综合治理中采用药剂的轮用技术，在适当条件下使用溴甲烷熏蒸防治磷化氢抗性害虫，评价我国新建粮仓配备的磷化氢环流熏蒸系统是否适用溴甲烷的使用，因此，我们在浅圆仓进行了溴甲烷环流熏蒸试验研究。
1 材料与方法
1.1 试验基本情况
地点：广东省新沙港中央直属粮食储备仓库
仓型：浅圆仓Q43和Q44号仓，配置"梳形"风道和环流熏蒸系统2套，具体仓房参数情况见表1：
表1 浅圆仓基本情况
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仓号 |
直径 |
顶高 |
檐高 |
装粮(t) |
害虫种类 |
堆高(m) |
半衰期（500-250Pa） |
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Q43 |
25m |
23m |
15.6m |
3160 |
米象、扁谷盗 |
7.9 |
7分13秒 |
|
Q44 |
5606 |
无 |
13.9 |
12分37秒 |
粮食：加拿大进口小麦，容重820kg/m3，水分12.5%，杂质0.1%。
粮温：Q44仓平均粮温18℃，其中上层平均粮温20℃、中层平均粮温17℃、下层平均粮温17.5℃；Q43仓 平均粮温18.5℃，上层平均粮温为19℃、中层平均粮温为18℃、下层平均粮温为18℃。
粮仓虫害：Q43仓主要害虫为米象(Sitophilus oryzae (L.))（品系名称XSSo-01），Q44仓无虫。其中米象XSSo-01为磷化氢抗性害虫，FAO推荐方法测定的LC50为0.38mg/l，与SMGSo-1品系相比（见表2），磷化氢抗性系数为58。其他供试害虫米象(S. oryzae (L.))和谷蠹（Rhyzopertha dominica (Fabricius)）由郑州工程学院粮油食品学院储藏物害虫综合治理研究室提供，基本情况见表2。
溴甲烷：连云港死海溴化物有限公司生产，规格为钢瓶装剂型，50和60（kg/瓶），纯度为99.5%。
表2 米象和谷蠹试虫成虫的抗性系数与有关情况
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害虫种类 |
米象 |
谷蠹 |
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代号 |
GDSo-2a |
SMGSo-1b |
XSSo-01 |
RD-7a |
RD20a |
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LC50(mg/l) |
0.2233 |
0.0073 |
0.38 |
4.438 |
|
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（0.2020-0.2463） |
0.0052-0.0098 |
(3.22-6.48) |
|
|
抗性系数 |
58 |
30 |
1 |
704c |
d |
|
来源 |
广东粮食科研所 |
成都粮食储藏研究所 |
新沙港粮库Q44仓 |
广东阳春 |
增城增江 |
a 为磷化氢抗性品系。
b 为磷化氢敏感品系。
c 谷蠹敏感品系为澳大利亚提供的QRD14实验室测定的LC50=0.0063 (0.0060-0.0066)，参考该值计算抗性系数。
d 广东粮食科学研究所采用FAO推荐的抗性鉴别剂量0.03mg/L，熏蒸20h，成虫死亡率为9%。
检测仪器：XK-I熏蒸气体检测仪，北京凯普科技术开发公司生产。溴甲烷"警钟牌"比长式浓度检测管，鹤壁市气体检测管厂生产。害虫陷阱诱捕器，陕西省动物研究所生产。
环流风机：各项参数见表3。
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机号 |
传动方式 |
转速(r/min) |
风量(m3/h) |
全压(Pa) |
电机型号 |
功率(Kw) |
|
2.3 |
A |
2800 |
500 |
1000 |
A02-7112 |
0.37 |
1.2 气体取样点
在每个浅圆仓环流系统的两个回流管上各设的1个取样点，用于测定粮仓空间的溴甲烷浓度，记为S和N。仓底出粮口设3个取样点，位于2#、3#、5#出粮口(见图1实心点标注处)。
图1 浅圆仓底气体取样点的分布
1.3 虫笼位置
为防止试虫笼中的害虫逃逸，用市售的厚白棉布制成15cm×30cm的小布袋作为虫笼，将培养的试虫与饲料（小麦）一起装入布袋中，其中有100-200头活成虫和约200克的小麦，用绳子系牢袋口并标号。每4个品系为一组，共6组并均匀分布于粮仓表层，位于粮面下0.5米左右，见图2。设2组为对照组虫笼，放在未熏蒸的Q45和Q46仓内，位置与熏蒸仓内的基本相同。
图2 浅圆仓溴甲烷环流熏蒸工艺示意图和试虫笼位置
1.4 溴甲烷环流熏蒸施药
将溴甲烷钢瓶的出口与浅圆仓环流管的测气孔用导管直接连接，见图2和3。开启风机，风机正常工作15mins后，将溴甲烷液体释放到环流管内。在环流风机的作用下，使溴甲烷通过通风地槽进入粮堆内。溴甲烷用药量见表4。环流风机共工作125h。
图3 溴甲烷施药导管与环流系统的回流关的连接
1.5 浓度检测
当溴甲烷全部施入仓内以后，开始用检测仪测定溴甲烷浓度。第一天每隔2小时测定1次；第二天每隔4小时测定1次；第三天以后每隔12小时测定1次并记录。
表4 Q43和Q44仓的溴甲烷用药量
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仓号 |
浅圆仓体积m３ |
剂量（g/m3） |
溴甲烷用量(kg) |
备注 |
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Q43 |
8864 |
20 |
180 |
|
|
Q44 |
8864 |
32 |
290 |
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1.6 熏蒸结束后的散气
熏蒸223h后开始散气，散气时开起仓顶的4个风机，打开仓底的4个通风道口的密封门，每天白天散气13小时后，关闭风机和通风道。共散气5天。
1.7 熏蒸效果检查
熏蒸结束后，取出试虫笼，带回郑州。在郑州工程学院储藏物害虫综合治理研究室的实验室内，25℃，65%RH条件下培养，每周检查1次，记录活虫数。
1.8 数据处理
溴甲烷浓度记录表，用Microsoft Excel绘制成浓度变化图。
溴甲烷环流熏蒸的气体均匀度等于测定点中的最低浓度与最高浓度的比值。
2 结果与讨论
了磷化氢的环流设备，使溴甲烷环流熏蒸能够在浅圆仓得以实施。Q43和Q44溴甲烷浓度测定结果见表5和6。溴甲烷浓度变化见图4和5。
Q43仓熏蒸期间，各点的溴甲烷浓度的分布随环流时间的延长逐渐均匀，在环流24h后，均匀度为0.79，表明此时溴甲烷气体在粮堆和仓内分布均匀。由于环流风机连续工作了125h，从24-125h期间，均匀度均在0.61以上，高于国外资料推荐的均匀性标准，即最低与最高浓度比值大于0.25[1]。Q44仓的溴甲烷浓度在25.5h时，均匀度为0.73，均匀性与Q43仓的基本相同。这一结果表明目前我国新建浅圆仓配置的磷化氢环流熏蒸系统同样适用于溴甲烷的环流熏蒸，利用磷化氢环流熏蒸设备可以将溴甲烷气体均匀分布，扩展了该设备的用途。
由于Q43和Q44两仓的气密性较好，500pa降到250 pa的压力半衰期分别为7分13秒和12分37秒。由表5和6可见在熏蒸的125h之内，溴甲烷浓度下降的较慢，Q43仓在7.5h时平均浓度达到最高21.4g/m3,到环流风机停机时125h平均浓度为10.6g/m3。Q44仓在8h时最高平均浓度为37.6g/m3,到风机停机时126h平均浓度为12.5g/m3。
表5 Q43仓a内不同时间的溴甲烷浓度
a 单位施药剂量为20g/m3
2.2. 溴甲烷的杀虫效果
2．2．1 试虫死亡情况
此次试验中Q43仓空间与粮堆的单位施药量为20g/m3；Q44仓为32g/m3，从表5和6可以看出，熏蒸125小时Q43仓的CT积为1850g.h/m3，Q44仓126h的Ct值为2160g.h/m3。熏蒸9天后开仓散气，散气3天后，从仓内取出试虫，立即检查死亡数。而后将其置于25℃、RH=70%条件下培养，每一周检查一次，检查了8周，结果见表7。
结果表明，熏蒸结束后，取出试虫笼检查，即0周时，各品系处理组成虫死亡率均为100%，接下来的1，2，3，4周的检查结果也为100%。直到4周时，对照组的成虫死亡率最高为19%，最低为11%。分别在6和8周再检查，处理组中未发现活虫，而对照组中已有很多活成虫在活动，说明处理组中的米象和谷蠹的卵、幼虫、蛹也被杀死。可见两个浅圆仓用溴甲烷熏蒸防治米象和谷蠹害虫取得了良好的防治效果。而且，不管是对磷化氢抗性害虫还是敏感害虫，防治效果基本相同，因此，溴甲烷在防治磷化氢抗性害虫方面显示出较好的作用。
2．2．2 熏蒸效果
溴甲烷熏蒸时间是5月13日至22日，5月22日-27日散气。从散气到8月15日，期间利用害虫陷阱诱捕器检查害虫，Q43仓没有发现任何活虫。Q44仓从散气到到8月3日检查也未发现任何活虫。试验结果表明溴甲烷环流熏蒸取得良好的防治效果。
表6 Q44仓a内不同时间的溴甲烷浓度
a 单位施药剂量为20g /m3
2.3 散气后溴甲烷废气残留
为了了解溴甲烷熏蒸结束后散气速度及避免散气时溴甲烷对人员的伤害，在散气期间，对其安全性进行了考察。开仓散气后检测仓内和四周的溴甲烷浓度，结果见表8。风机散气38小时后测得的各点浓度低于推荐用于东盟地区安全工作的浓度极限[9]，48小时后浓度为零，低于我国规定的车间最高允许浓度标准。在仓的四周检测浓度为零，说明溴甲烷熏蒸后散气直接排放到大气中，不会由于溴甲烷比重大而下沉在仓的四周。在出粮口检测的结果表明，散气14小时后，仓底检测浓度也为零，说明散气关闭风机后，仓底已没有溴甲烷。这与报道[8]的溴甲烷熏蒸后，毒气消散迅速相符合。
表7 Q43和Q44仓溴甲烷熏蒸后0-4周的成虫平均死亡率和6-8周的活虫数
表8 散气后溴甲烷浓度 单位：mg/m3
注：我国规定的车间最高允许浓度为0.001 mg/m3[10]
2.4 溴甲烷的熏蒸操作
施药操作时，只需要2-3人，将溴甲烷的钢瓶出药口用导管连接，然后将导管插入浅圆仓的环流管内，连接处用软橡胶塞密封。施药前，先打开环流风机使其工作正常后，再开启溴甲烷钢瓶的阀门施药，不需其他辅助设备，此时溴甲烷以液体状态通过导管进入环流管内，导管有轻微的震动并在外部有结霜现象。阀门完全开启后，以10kg/min的速度向环流管道内施药，速度很快。试验结果表明，利用磷化氢环流熏蒸系统进行溴甲烷环流熏蒸，具有施药方便、快速、安全等特点。
3．溴甲烷的环流熏蒸操作步骤
通过本次溴甲烷环流熏蒸实验，我们将溴甲烷环流熏蒸的按操作步骤总结如下：
⑴ 密封仓房。在熏蒸前，首先将仓房所有的门、通风口、进粮口、出粮口密封，尽可能减少毒气的泄漏；
⑵ 连接管道。使用特制的胶管（能承受溴甲烷钢瓶气的压力，并且不被溴甲烷腐蚀）将溴甲烷的钢瓶出药口与环流熏蒸管道的正压段连接，连接处为环流管的风压检测口，该处用橡胶塞密封；
⑶ 测漏。施药前，先打开环流风机，关闭环流管道上的风量调节阀，使用洗洁精检测连接处的密封效果，如有漏气现象，应将连接处重新密封，确保连接处无泄漏；
⑷ 施药。按《粮油储藏技术规范》（试行）的推荐剂量，计算施药量。
施药时，开启溴甲烷钢瓶的阀门，不需其他辅助设备，溴甲烷在钢瓶内的压力驱动下，以液体状态通过导管进入环流管，并且立即汽化，在环流风机的作用下进入粮堆。施药时，环流管的外部会产生结露现象，但对储粮无影响；
⑸ 环流。在施药过程中和施药结束后，环流风机应不停的运转，直至仓内溴甲烷浓度基本均匀，均匀度达0.6以上，环流结束；
⑹ 熏蒸时间。2-7天。
⑺ 散气。散气时间应不少于3天。
此次试验是我国首次在新建的浅圆仓进行溴甲烷的环流熏蒸，缺少相关的参考资料，但本次实验证明，溴甲烷环流熏蒸操作具有操作简单、施药速度快、施药人员不与药剂接触以及溴甲烷扩散和穿透性好、浓度分布均匀、杀虫速度快、效果好等特点，特别是能够有效地防治磷化氢抗性害虫。因此，我们认为，利用溴甲烷对浅圆仓储粮进行环流熏蒸不仅为浅圆仓的储粮害虫综合治理，特别是对磷化氢抗性害虫的治理提供了又一方法，同时也为粮库利用环流熏蒸设备进行溴甲烷的检疫熏蒸提供了思路和方法，确实值得进一步探讨和研究。
参 考 文 献
[1] 王殿轩,曹阳. 磷化氢熏蒸杀虫技术. 成都科技大学出版, 1999.
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[3] Georghiou G.P, Insecticide resistance and prospects for its management, Res. Rev., 1980, (76):131-145.
[4] Brown T.M., Countermeasures for insecticide resistance. BULL. Entormol. Soc. Amer., 1981,(27):198-201
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[6] 王佩祥. 储粮化学药剂应用. 第一版. 北京: 中国商业出版社，1997
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[11] 北京农业大学. 植物检疫学，北京农业大学出版社，1989
Control Insects Resistant to Phosphine with Re-circulation
Fumigation of Methyl Bromide in Squat Silo
CAO Yang
（School of Food Science Technology，Zhengzhou Institute of Technology，
Henan, Zhengzhou， 450052）
TAO Linyan, WANG Damei, LIAO Jiangming
(State Grain Reserves Xinshagang Depot, Guangdong, Guangzhou, 523147)
TANG Gaoyang
(Lianyungang Dead Sea Bromine Company LTD, Lianyungang, Jiangsu, 222042)
LI Xiaodong, SHI Chunguang
(Guangzhou Yuancun Grain Elevator, Guangdong, Guangzhou, 510655)
ABSTRACT: This paper introduced the trail that methyl bromide was applied fumigation in squat silo built in 1998 to control insects resistant to phosphine with re-circulated facilities of phosphine fumigation. In both experiment silos, the dosage of methyl bromide was 20, and 30 g/m3 respectively. The re-circulated facilities of phosphine set in the silos were used for distributing the methyl bromide gas after it application. For 24 hours of re-circulation the gas distributed well in both silos. The distributed rates, minimum/maximum concentration, were more than 0.6. Taking out the cages from silos for 9 days fumigation, the detection of insects was carried out 1 times in each week. It was not appearance of any live insect in all cages of fumigation for 8 weeks. There were good control to the all stages of the strains of Rhyzopertha dominica (Fabricius) and Sitophilus oryzae (L.) which they were the resistant strains to phosphine in the cages with food putting in silos,. Despite the resistant factor to phosphine being 58, it was also very good control for the strains of S. oryzae infested in wheat of the silos. After fumigation the live adults of S. oryzae were not found in the wheat mass for 3 months. The experiment results indicated that re-circulation facilities of phosphine installed in the squat silo could be used for methyl bromide. The performance of the fumigation was easy and safety for operation, and well for distribution of the gas in grain mass, and good for controlling the insects especially against the resistant insect to phosphine.
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